液态奶中三聚氰胺化学法快速检出方法
1 范围
液态奶中三聚氰胺化学法快速检出方法
本标准规定液态奶中三聚氰胺化学法快速检出的方法。
本标准适用于液态奶中三聚氰胺的快速定性测定，本标准方法的检出限为2mg／kg
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文们，其最新版本适用于本标准。
GB／T 6682分析实验室用水规格和试验方法
3 液态奶中三聚氰胺化学方法快速检出方法
3.1 原理
采用固体酸性物质对牛奶中所含的三聚氰胺进行固液萃取富集后再用高效复合洗脱剂洗脱，洗脱剂经过滤后，直接与复合有机沉淀剂作用，通过目视观察溶液中是否变浑浊来确定被测奶样中是否含有三聚氰胺。
3.2 试剂与材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB／T 6682规定的一级水。
3.2.1 试剂A：由分析纯试剂复配而成，浸泡于蒸馏水中，PH值控制在6－8之间。
3.2.2 试剂B：由分析纯试剂复配而成，无色透明均质溶液，PH值控制在8－11之间。
3.2.3 试剂C：由分析纯试剂复配而成，无色透明均质溶液，PH值控制在4－7之间。
3.2.4 微孔滤膜：0.4μm，有机相。
3.2.5 滤纸：15×15cm的普通滤纸。
3.3 仪器和设备
3.3.1 电磁搅拌器：实验室常用型号的电磁搅拌器并附有长度为1-2cm的棒状磁子。
3.3.2 控温水浴锅：普通直径15cm的铝制水锅、1000W的加热 圈和电子控温仪组成。
3.3.3 注射器：量程1ml的普通医用玻璃的注射器并附有长为4－5cm的普通不锈钢的医用针头。
3.3.4 过滤漏斗：由40目的不锈钢丝和布氏漏斗制成的过滤漏斗。
3.3.5 烧杯：100ml的普通玻璃烧杯。
3.3.6 量筒：50ml的普通玻璃量筒。
3.3.7 塑料洗瓶：500ml的普通塑料洗瓶。
3.3.8 试管：15×150mm和12×120mm两种型号的普通玻璃试管。
3.3.9 移液管：量程为1ml的普通玻璃移液管。
3.3.10 漏勺：容积为1.8ml的圆柱形漏勺。
3.4 样品处理
3.4.1 提取
用50ml量筒量取液态奶样品在100ml烧杯中，用漏勺量取1.8ml试剂A（3.2.1）至烧杯中，室温搅拌提取10分钟。
3.4.2净化
将3.4.1中的待净化液转移至过滤漏斗上，取出磁子，用40-60℃的蒸馏水水充分洗涤吸附剂表面粘附的牛奶，然后将吸附剂倾倒在滤纸（约15×15cm）上，吸干水后移至试管（15×150mm）中。
3.4.3洗脱
用移液管量取1ml试剂B（3.2.2）至3.4.2的试管中，将试管至于约60℃水浴中震荡3min后，用注射器将溶液吸出，过微孔滤膜（3.2.6）得0.6-0.8ml澄清透明的溶液于试管（12×120mm）中。
注： 1.试剂C温度低于20℃时有可能会析出少许无色透明的晶体，若有结晶析出，使用前可将试剂瓶温热溶解后即可使用；
2.检测时，被测奶样的温度应保持在15-35℃内；
3.如化验室无蒸馏水，亦可用纯净水代替；
4.进行过滤操作时如一次过滤，滤液不澄清，可多次过滤直至澄清。
3.5测定
3.5.1定性测定
往3.4.3的试管中加入6滴试剂剂C（3.2.3）振摇数秒钟后，静置3-5min后目测观察溶液有无变浑浊。
3.5.2结果判定
若溶液变浑浊，则表示牛奶样品中含有三聚氰胺。若溶液不变浑浊，则表示牛奶样品中的三聚氰胺含量低于2mg/kg。
3.6空白实验
均按上述测定条件和步骤进行。
3.7方法定量限
本方法的定量检出限为2mg/kg。
3.8允许差
在重复性条件下获得的独立测定结果为液态奶中三聚氰胺的含量≥2mg/kg时本方法能100﹪检出。
