随着国家食品安全法律法规的不断完善以及食品安全检测技术的发展,国家也在及时发布和更新一系列国标,例如2018年6月发布的《GB 2763.1-2018 食品安全国家标准 食品中百草枯等43种农药最大残留限量》,作为GB 2763-2016的补充,已经在2018年12月份正式开始实施;而同时发布和实施的《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》更是农药残留的检测技术的革新。在国标制定期间,以安捷伦科技为代表的仪器及方法等整体解决方案的供应商,同食品安全行业专家一同协作,助力标准和方法的研制。2019年4月11日,“第十二届中国国际食品安全技术论坛”在重庆举行。会议同期,农业农村部环境保护科研监测所环境监测研究室主任刘潇威、安捷伦科技大中华区市场总监郑欣等专家,受邀与等数家媒体进行对话,分享了食品安全标准制定中的经验,及安捷伦在协助食品安全标准制定中的历程和收获。
农业农村部环境保护科研监测所环境监测研究室主任刘潇威(左)、安捷伦科技大中华区市场总监郑欣(右)
关于GB 2763.1-2018的解读
刘主任介绍,《GB 2763.1-2018 食品安全国家标准 食品中百草枯等43种农药最大残留限量》是一个限量标准,是作为GB 2763-2016的重要补充而颁布的,重点侧重于动物性食品中农残的限值要求,是结合国内监管需求和国际农残监管趋势进行的增补,增加了牛奶、鸡蛋、农、畜产等基质中农药的限量。
访谈中刘潇威主任向在场记者介绍了背景:GB 2763-2016农残限制标准主要限制在植物源性食品,即种植业产品为主。2017年8月份欧洲报出了“鸡蛋中氟虫腈事件”,这次事件原因主要是饲料或畜产品养殖过程中灭虫用药等原因,会造成畜产品中的农药残留。说明动物性食品同样会有农残的风险, GB 2763.1-2018主要补充了畜产品农药限量,也有同时补充了部分种植业产品农药限量。
值得注意的是,GB 2763有些限量后面标注了“*”,刘主任解释这是有两种原因:一是该中农药的毒理性数据不全,二是当前尚无国家标准的检测方法。目前大部分动物性食品的农药残留,是没有相应的国家标准检测方法的。
针对没有国标检测方法的情况,郑欣表示,安捷伦在配合标准发布过程中,通过仪器设备、净化材料等方案解决了畜产品中农药残留的检测。GB 2763.1-2018这样的限值标准是针对所有目标样品和目标化合物列表的集成,需要检测方法。在刘主任做采用GC-MS/MS的113标准之前,传统一直都用GC/MS、LC/MS/MS,或是更传统的色谱方法。在开发出GC-MS/MS和LC-MS/MS法之后,安捷伦也做了大量工作,同时把样品前处理按照113标准GC-MS/MS的类似方法做了整合,采用QuEChERS方法,后面按照一针进GC-MS/MS,一针进LC-MS/MS的方法,希望尽量覆盖整个GB 2763和GB 2763.1要求的农残目标物。“我们的目标很简单,如果一个新建实验室想快速拥有农残检测的能力,达到满足国标的能力,需要一个简单的起步方法,能够迅速拥有上述能力。而不是如传统一样,许多种办法解决一个样品的测试,非常耗时耗力,不经济划算。这是我们推出安捷伦方法的一个初衷。”郑欣说。
郑欣介绍,安捷伦针对2763新国标的全流程解决方案的特点主要包含两个方面:
首先,样品前处理简单、快速、只需要一次样品前处理,结合了GC-MS/MS和LC-MS/MS,可以在一个实验室里,尽量快速地一次性解决问题,并且只需一天便可得出分析结果。该方法适用于 7000系列的 GC/MS/MS 和 Ultivo、6470、6495 LC/MS/MS。
其次,安捷伦也不只是提供仪器,该解决方案中还包括消耗品、色谱柱、方法包、培训及后续服务等。安捷伦希望打造一个全流程解决方案来帮助新建实验室具备快速农残检测能力,避免传统检测方法存在的耗时耗力等痛点。
刘潇威主任指出:“首先,2763限量标准中,希望尽量用一个前处理,一个检测方法覆盖标准里所有的农药。尤其是针对那些打*号、目前没有固定检测方法的,是我们工作的一个重点。主要的方向就是:想要一个最简单的方法,把这些农药全测好。其次,2763里有一些引用的标准(如GB/T类、行业标准),我们希望在这些标准基础上,做进一步的验证和整合。主要的原则是:尽量在符合标准的前提下,一个方法测全。”
刘潇威主任和郑欣均表示:目前,部分用户已使用了该方案,主要反馈也是比较适用的。刘主任实验室和安捷伦都希望,在后续方法开发上邀请用户来参与验证,希望有更多的合作伙伴能积极参加到认证工作当中。
关于GB 23200.113-2018的制定过程
当前农残检测方法已经从色谱方法过渡到质谱阶段, 在2007年GC-MS/MS检测方法的尝试就已经开始。此次最新的GB 23200.113标准旨在开发GC-MS/MS法进行农药残留的检测。参与本次访谈的刘潇威主任及刘主任所在单位承担了该方法标准的制定。访谈中刘潇威主任回顾了该方法的制定过程。
刘主任:GB23200.113方法弥补了单四极杆气质在农残检测灵敏度方面的缺陷,填补了国内该领域的需求空白。检测方法标准是强制性标准,标准审批过程经标委会多次审议并向社会公开征求意见。该方法有以下特点:一是提供了适用范围涵盖所有植物源性食品的多种农残检测方法。在GB23200.113之前的检测方法基本只针对一类食品,各标准是独立分开的。原有检测方法下,造成部分小宗食品因归类不明确,没有准确的标准方法可依,GB23200.113涵盖了整个植物源性食品,包括了小宗作物,有效解决了这一问题。二是采用了目前更加简单快捷的前处理方法,明显提高了检测速度。三是对于农药残留定义作出了明确的规定,规定了农残的检测量包含了该种农药的代谢物,GB23200.113的检测方法即适用于母体农药也适用于代谢物。
方法开发的过程中,一共进行了超过4000个样品的检测,检测数据超过48万个。刘主任也特别感谢了安捷伦在该标准的制订过程中在仪器设备方面的给予的支持以及全程的参与,尤其感谢安捷伦应用专家王雯雯的全程支持。
农业农村部环境保护科研监测所环境监测研究室主任刘潇威
关于农兽残国标发展趋势
刘潇威主任谈到了国家标准的发展趋势:标准上,品种逐渐公布,限量总体更严,但亦有放宽的。所以标准制定的总体趋势是越来越科学,因为其数据依据的支撑越来越丰富。
历史上,我国制定了很多标准,每个行业都有行业标准。慢慢的,我国将按照食品安全法的规定整合,农兽残领域基础版的检测标准将是5-6个。比如GB 23200.113采用GC-MS/MS,正在制定的LC-MS/MS标准,再有3个色谱的方法,农兽药多残留的方法归纳为这几个基准。以后再新增农药,不是再出新标准,而是在这几个方法标准上进行修订。当然有一部分特殊的农药不是直接提取的,需要衍生,或其它特殊方法处理的,还需要单独制订标准。
关于安捷伦在实验室精细化管理方面的技术支持
访谈中,有媒体记者提问,实验室精细化管理被认为是实验室为了发展的趋势,安捷伦在这方面会对实验室有那些帮助。
郑欣表示:实验室精细化管理这个话题目前被越来越多的提及,当前的情况是:中国的实验室客户愈发呈现规模化态势,一个实验室可能有几百台液相,有很多质控。这么大的实验室,管理水平的高低好坏就影响了整个实验室的效益。精细化管理是中国实验室发展到一定阶段的反映。
一个具有规模的实验室管理水平高与低对其试验效率是决定性的。每个不同阶段的实验室都应有其核心指标去衡量:小型实验室更注重简单、快速;大型实验室则更关注ROI,即投入与产出比。安捷伦对此同样颇为关注,安捷伦有很多的职能部门、产品线都希望能在精细化实验室方面做出自己的贡献。安捷伦为客户实现精细化管理主要的优势和能力包括四个方面:
1、经验。安捷伦的客户中,大型客户比例是非常高的,在石化、制药行业都有大量大规模实验室。这些实验室和安捷伦是一起成长的。安捷伦在与他们交流的过程中,真正了解到他们对服务的需求、培训的需求、对整个实验室流程优化的需求是什么,通过向他们学习和交流,安捷伦获得了宝贵的经验。
2产品线。虽然在同行业里,也许安捷伦的产品线不是最长的;但在理化实验室,安捷伦的产品线特别长。刚才也谈到,相比来讲,安捷伦的消耗品、后市场、增值服务、实验室数据管理等方面更多,相比提供仪器还有更多优势。
3、第三就是“人”。在实验室管理中,最关键的是“人”,你有没有一个合适的人去操作仪器、管理实验室?在“人”方面实验室面对的挑战是:人员的流动性,人员的水平等。那么如何去培训操作人员、工作人员,让他们快速获得能力,长期稳定地为一个实验室服务?在这方面安捷伦也推出了相应的解决方案--安捷伦大学。安捷伦大学有定制化、标准化的培训;培训可以在客户的实验室完成,也可以在安捷伦的实验室完成,还可以在线完成,有很多灵活的选项,客户可利用碎片化的时间解决培训的问题。人的问题解决了,客户的组织得到发展,客户的应用得到发展,很多实验室的精细化管理就可以实现了。
4、最后还有很多软性的产品及服务。除了硬件的仪器、消耗品、解决方案外,还有很多软件,比如实验室网络化的软件,可大大提升实验室仪器的管理效率。安捷伦也有LIMS,可适用于很多不同行业的大型实验室,同时还有实验数据的管理。这些都是安捷伦的一些经验,一些投资的方向,可以帮助客户提升实验室的效率。去年在慕尼黑展会,提升实验室效率是安捷伦整个展位的主题,希望安捷伦全套的方案能够真正帮助实验室提升效率,改善运营,最终实现双赢。
安捷伦科技大中华区市场总监郑欣
关于食品安全检测的前沿技术和发展趋势
刘潇威主任在访谈中表示,“从监管主体角度而言,政府监管要求实验室检测结果准确可靠,并具有合法性,因此必须采用现行有效的检测方法标准,其手段往往以仪器检测为主,我国的食品检测方法标准也已经从色谱发展到质谱和串联质谱,自动化程度越来越高,通量也越来越大,检测的灵敏度和重现性方面也都有了长足的进步。但食品中很多是鲜活农产品,因此对市场监管手段提出了更高的要求--需要进行更快、更精准的快速筛查方法,因此未来的发展趋势一是运用更加快速、简洁的方法缩短前处理时间,或使样品能在线处理,直接上机测定,得到更加精准的测定结果,以符合政府对市场监管的需要。另一方面是消费者希望掌握一些既方便又快捷的检测手段,在购买食品的时候可以快速识别自己手中的食物是否安全,在末端保证食用产品安全,这就需要研发一些简单、快速成本低的速测产品,也在一定程度上促进了快检行业的发展。
食品安全领域未来的发展方向
最后谈到食品安全领域未来发展方向,郑欣表示:”食品安全经过十几年的发展已进化到了新的台阶,当然不可否认就仪器公司角度而言,近几年整个市场有慢慢放缓的倾向,这是因为大部分关键痛点,比如农兽残、重金属等方面已基本得到解决。安捷伦将在食品安全领域长期做更好的经营。对安捷伦来说,从全球来看中国的食品安全市场最大;在安捷伦中国整个业务中,食品安全领域的业务比例也是数一数二的。从全球来看,将有两个层面的拓展,一个是广度,一个是深度。
从广度来说,安捷伦将关注更多应用方向。除了农残、重金属之外,当前还存在许多新兴的食品安全问题,比如掺假,包装材料相关的检测等会有一些应用空白点、盲点需要我们去解决。安捷伦全球和中国的应用团队将聚焦在这些技术上,努力去解决这些问题。
从深度来说,安捷伦将更深入地开展工作。现在还有一些客户的痛点尚未解决,比如自动化的问题。如果真有一台仪器,把前处理、检测和最后的数据分析全部做完,那这个实验室就是一个无人操作、无人值守的实验室了;一个人就可以运营整个实验室。这是一个愿景,我相信未来一定会实现,但目前还没有达到这种程度。所以仪器公司还需努力,我们可能要同一些前处理的公司开展很好的沟通合作,同中国的客户做很多的沟通,逐渐解决这些问题。上述一切的发展都建立在交流的过程中,安捷伦同刘主任十几年合作的整个过程,对仪器公司是一个非常好的体验过程,因为能不断了解行业最前沿发展的动向。
我们也希望所有未来的发展都基于这种交流的过程来实现:安捷伦把国外最好的一些先进的方法和标准带进来;而中国食品安全有这么大的市场,我们未来会有全球领先的标准和方法,在全球的食品安全市场上占有一席之地,安捷伦全公司也会做更多支持。