丁硫克百威 - 制备方法
【制备方法一】
二正丁氨基氯化硫的制备加入二正丁胺、石油醚(60~90℃),搅拌冷却至0℃,然后缓慢滴加二氯化二硫,维持0~10℃,加毕后保温反应2h,二正丁胺、二氯化二硫、硫酰氯的配比为1:0.6:0.55(mol),收率88%。
丁硫克百威的合成二正丁氨基氯化硫与克百威反应,配比为1:1,反应过程加适量碱液,反应温度10~20℃。反应时间2h。反应毕加水搅拌10min,过滤,滤潭为未反应克百威,可回用。滤液分层,油层减压脱溶,收率90%。
【制备方法二】
中间体羟基化合物的合成方法见克百威。也有文献报道,由环己酮和异丁醛出发,经过叉醇醛缩合、氯化反应、芳环化反应、水解反应、闭环反应五步合成。其特点是由非芳香族化合物合成,是一种选择性很高的合成路线。